COD快速測(cè)定儀采用開(kāi)管回流加熱消解或密封消解法。利用單片機(jī)測(cè)定儀技術(shù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理計(jì)算出溶液中COD的含量。

1.主要功能

COD快速測(cè)定儀由消解器和主機(jī)組成，可準(zhǔn)確測(cè)定地表水、中水、城市污水及工業(yè)廢水的COD值。主機(jī)內(nèi)存99條曲線，可自行修訂、保存，為用戶(hù)測(cè)定多項(xiàng)指標(biāo)提供保存曲線隨時(shí)更改并保存，可存儲(chǔ)999個(gè)數(shù)據(jù)(*保存測(cè)定時(shí)間、數(shù)據(jù))。

2.技術(shù)性能

測(cè)定范圍：COD 5~5000mg/L(分段取樣，數(shù)據(jù)直讀)

溫度精度：±0.5℃

消解溫度：65~190℃(連續(xù)可調(diào))

測(cè)定精度：COD ±5%(污水) ±10%(地表水)

3.儀器簡(jiǎn)介

(1)主機(jī)操作面板

   連華科技

   空白1打印2通信3測(cè)量4

   曲線5時(shí)間6查看7保存8

   校正9▲設(shè)置·▼

   置零0取消刪除確定

   主機(jī)操作面板說(shuō)明

   空白/l 空白溶液置滿(mǎn) 　

   打印/2 打印當(dāng)前數(shù)值

   通信/3 將當(dāng)前測(cè)定數(shù)據(jù)或歷史數(shù)據(jù)上傳至計(jì)算機(jī)　

   測(cè)量/4 儀器測(cè)定狀態(tài) 　　

   曲線/5 進(jìn)行選擇曲線

   時(shí)間/6 查看當(dāng)前時(shí)間

   查看/7 查看歷史數(shù)據(jù)

   保存/8 保存當(dāng)前測(cè)定數(shù)據(jù)

   校正/9 標(biāo)樣校正，自動(dòng)修改曲線

   置零/0 黑體置零塊置零

   ▲/▼ 在進(jìn)行選擇性任務(wù)時(shí)使用，例如選擇血線等

   設(shè)置· 對(duì)儀器參數(shù)置新進(jìn)行恪改時(shí)使用

   取消 中斷當(dāng)前操作返回初始狀態(tài)

   刪除 修改數(shù)據(jù)時(shí)，先要按此鍵進(jìn)行數(shù)據(jù)清除

   確定 操作認(rèn)可鍵，在選擇曲線和設(shè)置參數(shù)過(guò)程中使用

(2)消解器操作面板

   2分鐘10分鐘x分鐘▲

   ▼

   消解器操作面板說(shuō)明

   10分鐘 10分鐘定時(shí)

   2分鐘 2分鐘定時(shí)

   x分鐘 自行設(shè)定定時(shí)時(shí)間

   ▲/▼ 調(diào)節(jié)設(shè)定溫度

4.操作步驟

(1)實(shí)驗(yàn)器具的準(zhǔn)備

編號(hào)名稱(chēng)規(guī)格數(shù)量作用

　　1蒸餾水--2500mL用于溶解固體試劑、稀釋液體

　　2硫酸分析純600mL用于溶解固體

　　3燒杯100mL1溶解D試劑時(shí)容器

　　4燒杯1000mL1溶解E試劑時(shí)容器

　　5移液管5mL/1mL3取夜準(zhǔn)確量取水樣和試劑

　　6吸耳球中號(hào)1配合移液管

　　7量筒100/500mL1量取溶液

　　8攪拌棒玻璃攪拌液體

　　9反應(yīng)管耐高溫12水樣加試劑在管中反應(yīng)

　　10冷卻槽10孔1反應(yīng)后冷卻

　　11比色皿30mm4比色

　　12定量器1mL1半自動(dòng)定量試劑D

　　13定量器5mL1半自動(dòng)定量試劑E

　　14茶色瓶(細(xì)口)500mL1存儲(chǔ)多余E試劑

　　15鄰苯二甲酸氫鉀分析純5g自校準(zhǔn)儀器

　　每次在實(shí)驗(yàn)之前，必須將反應(yīng)試管、比色皿、取量的玻璃用具進(jìn)行清洗(對(duì)結(jié)果要求比較嚴(yán)格的*好在1：10 HNO3溶液中浸泡1小時(shí)后清洗烘干備用)，保證各用具在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不會(huì)影響數(shù)值。

(2)試劑的配制

　　將隨機(jī)配帶的固體試劑，配置成液體試劑分別裝入5mL和1mL隨機(jī)配帶的定量瓶中待用。試劑具體的配制方法如下：

　　試劑的制備：

　　小瓶(100個(gè)樣)：將一瓶固體粉狀E試劑放于1000mL燒杯中，加入500mL硫酸(AR，比重為1.84)，過(guò)夜或微熱即可溶解，搖勻后移入500mL棕色細(xì)口瓶中。

　　大瓶(500個(gè)樣)：將一瓶固體粉狀E試劑放入盛有2000mL硫酸(AR，比重為l.84)的瓶中，過(guò)夜或微熱即可溶解，搖勻后備用。

　　試劑的制備：

　　小瓶(100個(gè)樣)：將一瓶固體粉狀D試劑放于100mL燒杯中，加入75mL蒸餾水。在不斷攪拌下加入5mL硫酸直至溶解后，移入細(xì)口瓶中備用。

　　大瓶(500個(gè)樣)：將一瓶固體粉狀D試劑放于500mL燒杯中，加入348mL蒸餾水，在不斷攪拌下加人22mL硫酸直至溶解，移入細(xì)口瓶中備用。

　　注意：將配制好的試劑移入細(xì)口瓶中備用。盛放D試劑容器應(yīng)用橡膠塞或蓋，請(qǐng)勿使用玻璃磨口塞;盛放E試劑用細(xì)口瓶裝，封口以防濃硫酸吸入空氣中水分!

　　廠家隨機(jī)配帶了5mL和1mL兩種型號(hào)定量器，主要用來(lái)量取試劑。在初次使用前，必須對(duì)其進(jìn)行調(diào)整。方法如下：

　　a. 將定量帽壓到*低部，然后擰住滑動(dòng)塊，使滑動(dòng)塊的下沿對(duì)準(zhǔn)0.7mL或4.8mL的刻度(定量器上有2個(gè)刻度，以靠頂部的刻度為準(zhǔn))，再將滑動(dòng)塊擰緊固定;

　　b. 將配置好的試劑分別倒入底瓶中;

　　c. 將定量器分別放入底瓶中。將活塞提到*高再壓到底，此時(shí)流出的溶液體積*是所定容積。注意在初次用時(shí)，應(yīng)將液體中的氣體排出。

(3)標(biāo)樣的配制

　　當(dāng)檢測(cè)儀器的性能或校正儀器時(shí)，必須用到標(biāo)準(zhǔn)樣。通?？梢詮沫h(huán)保部門(mén)購(gòu)買(mǎi)，或者可以自己配制，具體方法如下：

　　準(zhǔn)確稱(chēng)取干燥的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g(在120℃下烘干2小時(shí)，放在干燥器中冷卻)，定容到1000mL的蒸餾水中。此溶液的COD值為500mg/L。

(4)樣品消解

　　a. 打開(kāi)消解器開(kāi)關(guān)，綠色屏幕顯示165℃，紅色屏幕的數(shù)字開(kāi)始向上變化，表示開(kāi)始升溫，當(dāng)溫度經(jīng)過(guò)10~30分鐘后，紅色數(shù)字同樣顯示165℃時(shí);消解器會(huì)發(fā)出蜂鳴聲來(lái)提醒用戶(hù)，溫度已經(jīng)準(zhǔn)備好，可以使用，按[▲]鍵或[▼]鍵停止蜂嗚。

　　b. 量取2.5mL的蒸餾水放入0號(hào)反應(yīng)管，再量取2.5mL水樣放入1號(hào)反應(yīng)管中，分別向兩只反應(yīng)管中同時(shí)加入0.7mL的D試劑，再分別向兩個(gè)管中加入4.8mL的E試劑，搖勻后放入消解器中，按[10分]鍵(管中液體一定要均勻，否則會(huì)造成噴濺)。

　　c. 此時(shí)打開(kāi)COD測(cè)定儀主機(jī)開(kāi)關(guān)，進(jìn)行預(yù)熱(儀器上方蓋必須為閉合狀態(tài))。

　　d. 當(dāng)10分鐘到，消解器發(fā)出蜂鳴聲表示消解完畢，取出反應(yīng)管放入冷卻槽的空冷架上空冷2分鐘。向兩支反應(yīng)管中分別加入2.5mL蒸餾水混勻(一定要搖勻)后，依次放入水冷槽中冷卻至室溫(約2分鐘)。如一次做樣多，使水冷槽中冷卻水升溫，需重新?lián)Q自來(lái)水，使反應(yīng)管徹底冷卻到室溫。

　　將黑體置零塊取出，將1號(hào)比色皿放入比色槽后，閉合上蓋，此時(shí)屏幕中“C=”后顯示的數(shù)據(jù)即為測(cè)定數(shù)值。記錄此數(shù)據(jù)后，更換1號(hào)比色皿，繼續(xù)比色，測(cè)定其他水樣。

5.注意事項(xiàng)

(1)實(shí)驗(yàn)之前須對(duì)主機(jī)進(jìn)行預(yù)熱，通常開(kāi)機(jī)預(yù)熱時(shí)間在15~20分鐘為益，為了保證儀器壽命和穩(wěn)定性，比色完成后及時(shí)關(guān)閉。

(2)D試劑使用的定量器，時(shí)間長(zhǎng)了容易粘住。如一周內(nèi)不用時(shí)可用蒸餾水沖洗干凈。

(3)在操做中為選到C值的準(zhǔn)確性和同一性，在每次用空白進(jìn)行置滿(mǎn)和零時(shí)，打開(kāi)(閉合)比色欄蓋子T值*算是顯示為0(100)都需要重新置滿(mǎn)和置零一次：進(jìn)行比色時(shí)，比色皿*好統(tǒng)一靠在比色欄的同一位置。

(4)實(shí)驗(yàn)用過(guò)的反應(yīng)管，無(wú)須用洗滌劑沖洗，一般先用自來(lái)水，后用蒸餾水沖洗烘干備用，以防洗滌劑粘在內(nèi)壁，影響測(cè)定結(jié)果。

(5)對(duì)于多個(gè)樣品連續(xù)測(cè)定時(shí)，將測(cè)過(guò)的比色皿中溶液從一角倒掉，用蒸餾水清洗后小心甩凈，即可倒入新的待測(cè)溶液，由此引入的誤差在允許范圍之內(nèi)，為了使誤差減得更小，測(cè)定時(shí)，水樣的COD值可從小往大做。反應(yīng)液倒入比色皿后，因有細(xì)小氣泡上浮，影響數(shù)顯波動(dòng)，當(dāng)數(shù)字穩(wěn)定后，再讀數(shù)。

(6)比色測(cè)定之前，應(yīng)檢查比色皿看窗是否干凈，除了目測(cè)外，可檢查每個(gè)比色皿的光密度A，測(cè)其相對(duì)值是否一致。從比色皿倒溶液時(shí)，不要將溶液濺到比色皿透光的看窗上。

(7)反應(yīng)管在消解時(shí)發(fā)生噴濺時(shí)，可能由以下原因引起：

　　① 配置完試劑E后，沒(méi)有及時(shí)移入細(xì)口瓶，在空氣中放置時(shí)間太長(zhǎng);

　　② 水樣加入試劑后，沒(méi)有充分搖勻，液體分層;

　?、?硫酸純度不夠(要求分析純以上)。

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